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vol 87 2011 n 5 settembre-ottobre september-october since 1924 raw materials formulations finishing expertise innovative sustainable your reliable partner for paints coatings and adhesives natural products for sustainability omyabrite® 1300 x om la carica minerale funzionale per le vostre pitture in emulsione parziale sostituzione del biossido di titanio ottima copertura eccellente proprietà opacizzante elevata bianchezza consistente incremento della lavabilità © omya spa via a cechov 48 i-20151 mailand tel 39 02.38083.1 fax 39 02.38083.701 www.omya.it technical assistance coating.it@omya.com customer service info.it@omya.com

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vol 87 2011 n n 5 3 settembre-ottobre september-october since 1924 raw materials formulations finishing in questo numero in this issue

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in questo numero in this issue setaqua 6250 nuovo legante per rifiniture a base acquosa setaqua 6250 a novel binder for waterborne trim paints sviluppo di pigmenti ad effetto per le tendenze cromatiche del futuro designing effect pigments for the next color trend nuovo carbonato di calcio in particelle sub-microniche sm gcc per prodotti vernicianti a basso pvc novel sub-micron ground calcium carbonate sm gcc for environmental friendly low pvc coating systems l influsso esercitato dai riempitivi funzionali micronizzati sulle proprietà e sulla prestazione dei rivestimenti the influence of micronized functional fillers on coatings properties and performance nuove dispersioni poliuretaniche reticolabili a uv per rivestimenti su legno new uv-curable polyurethane dispersions for the trends in wood coating applications alberdingk boley gmbh düsseldorfer str 53 47829 krefeld germany tel +49 2151 528-0 fax +49 2151 573643 info@alberdingk-boley.de

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sommario in copertina cover feature anno lxxxvii n 5 settembre/ottobre 2011 september/october 2011 index omya 20151 milano italy via a cechov 48 tel +39 02.38083.1 fax +39 02.38083.701 www.omya.it editore publisher crei s.r.l 20128 milano italy via ponte nuovo 26 tel +39 02 26305505 fax +39 02 26305621 www.pittureevernici.it redazione@pittureevernici.it direttore responsabile managing director gian battista pècere pecere@pittureevernici.it segretaria di redazione editorial assistant emanuela rozzoni e.rozzoni@pittureevernici.it redazione editorial office antonio grillo a.grillo@pittureevernici.it traduzioni translations laura grasso impaginazione layout elisabetta zanotto e.zanotto@pittureevernici.it pubblicità italia advertising italy crei s.r.l tel +39 02 26305505 fax +39 02 26305621 liviana belotti l.belotti@pittureevernici.it 7 setaqua 6250 nuovo legante per rifiniture a base acquosa con proprietà applicative avanzate prima parte setaqua 6250 a novel binder for waterborne trim paints with improved application properties first part dr jaap akkerman rob adolphs and dr dirk mestach nuplex resins bv the netherlands dr martin bosma nuplex innovation center the netherlands adam berry nuplex industries limited new zealand materie prime resine raw materials resins 15 21 27 sviluppo di pigmenti ad effetto per le tendenze cromatiche del futuro designing effect pigments for the next color trend dr aaron hollman e dr laura picraux sun chemical performance pigments materie prime pigmenti raw materials pigments nuovo carbonato di calcio in particelle sub-microniche sm gcc per prodotti vernicianti a basso pvc ecocompatibili ad alta brillantezza e copertura novel sub-micron ground calcium carbonate sm gcc for environmental friendly low pvc coating systems with high gloss and opacity detlef gysau omya international ag switzerland materie prime cariche raw materials extenders l influsso esercitato dai riempitivi funzionali micronizzati sulle proprietà e sulla prestazione dei rivestimenti the influence of micronized functional fillers on coatings properties and performance michael klinar kärntner montanindustrie gmbh austria materie prime riempitivi raw materials fillers barbara hartwig h.barbara@pittureevernici.it organo ufficiale official journal membri fondatori founder member fatipec uatcm aitiva associazione italiana tecnici industrie vernici e affini membri fondatori founder member fatipec uatcm association française des techniciens des peintures vernis encres d imprimerie colles et adhésifs membri fondatori founder member uatcm asociación española de tecnicos en tintas y afines uatcm unione associazioni tecnici di cultura mediterranea pubblicità estero international advertising adv@pittureevernici.it aitiva a.f.t.p.v.a associazione stampa printing segraf secugnago lo fatipec federation des associations de techniciens des industries des peintures de l europe continentale per l ingegneria dei materiali avanzati pitture e vernici european coatings · 5 /2011 3

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comitato tecnico technical board andrea giavon catas direttore generale presidente del gl 7 metodi di prova 33 nuove dispersioni poliuretaniche reticolabili a uv per le attuali applicazioni di rivestimenti su legno dagli alti carichi di pigmento alle applicazioni in ambiente esterno new uv-curable polyurethane dispersions for the trends in wood coating applications from high pigment load to outdoor applications jürgen lippemeier stefan sommer arno nennemann bayer materialscience germania franco bulian catas vice direttore e responsabile del reparto chimico coatings roberta bongiovanni politecnico di torino dipartimento scienza dei materiali massimo messori univ di modena e reggio emila dipartimento ingegneria dei materiali e dell ambiente coatings ibridi e nanostrutturati 41 42 49 57 63 gucon impianti per ogni esigenza gucon plants for all needs idealtec impianto per la preparazione di batch selezionati idealtec a new plant for the preparation of selected batches 44 polverizzatori tipo pps per vernici in polvere air swept mills models pps with air classifier for powder coatings 46 specialisti nella etecnica di miscelazione dispersione specialized in mixing and dispersion technique pierluigi traverso cnr ismar di genova istituto scienze marine corrosione e protezione di materiali tecnologicamente avanzati d interesse industriale ad uso marino impianti e macchine plants and machineries il consorzio procoat e il master in ingegneria dei sistemi vernicianti procoat consortium and the master in engineering for the coatings systems associazioni associations shanghai 59 chinacoat 201poznan itm poland ´ 58 eventi events scadenziario fiere e congressi 2011 trade fairs and congresses 2011 fiere trade fairs vittorio romairone cnr ismar di genova istituto scienze marine antivegetative flavio deflorian università di trento dipartimento ingegneria dei materiali e tecnologie industriali anticorrosione industriale 60 88 89 90 93 94 95 97 98 stefano rossi università di trento dipartimento ingegneria dei materiali e tecnologie industriali anticorrosione industriale claudio pagella procoat direttore professore a contratto politecnico di torino impianti dell industria dei prodotti vernicianti alice chrisam eckart italia pigmenti per inchiostri da stampa antonella ramaioli dolder massara materie prime 59 64 66 69 70 72 75 77 isp lanxess arkema dsm evonik alberdingk boley sun chemical luzenac 78 80 82 85 86 chemrez eastman chemical is-pa world minerals elementis specialties 87 resiquìmica tramaco laboratoires labema umicore cytec industries testo huntsman clariant byk notizie news 100 102 103 104 106 108 110 112 basf spolchemie datacolor oxea econorma syntron perstorp ppg alessandro nasta lamberti spa dispersioni poliuretaniche pasquale roberti byk gardner strumenti di laboratorio amedeo navarretta byk chemie additivi moira bianchi sachtleben 115 mercato /market not ecomomico econ news 122 rassegna stampa estera sommari magazines 124 aitiva informa mauro giurato eckart italia pigmenti metallici maurizio corbella imcd italia strumenti di laboratorio massimo pion pietro carini materie prime fabio porta imcd italia materie prime italia costo abbonamento 6 fascicoli annui 100,00 euro copia singola 25,00 euro l importo dell abbonamento può essere versato con assegno bancario oppure con bonifico intestato a crei srl su bancoposta iban it 41s0760101600000093185155 oppure intesa san paolo iban it 57g0306901601100000060788 l abbonamento può decorrere da qualsiasi numero a richiesta si rilascia fattura iva assolta dall editore registrazione tribunale civile di milano n 717 del 17-11-1990 l editore non assume responsabilità per le opinioni espresse dagli autori originali e foto non si restituiscono estratti degli articoli vengono forniti a richiesta abroad yearly subscription rates 6 issues per year euro 200,00 single copy euro 30,00 the subscription amount can be paid by bank transfer in the name of crei srl to intesa sanpaolo iban it 57g0306901601100000060788 bic bcititmm the subscription can start from any issue upon request invoice is granted upon request registration at the civil court in milan no 717 of the 17-11-1990 the publisher is not responsible for the opinion expressed by the authors photographs and originals are not given back abstracts of articles are sent upon request pitture e vernici european coatings · 5 /2011 5

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categorico:layout 1 22-01-2010 benasedo benasedo benasedo 11:48 pagina 31 new u.v curable pud for wood metals and plastics high solids waterborne resins for industrial and decorative nuove resine alto solido all acqua per uso industriale e decorativo in base al limite di voc del 2010 direttica ce 2004-42 nuove resine alto solido all acquaresins forindustriale and decorative base al limitevoc limits 2010 2004-42 ce directive new high solids and waterborne per uso industrial e decorativo in according to di voc del 2010 direttica ce 2004-42 nuove resine alto solido all acquaresins forindustriale and decorative base al limitevoc limits 2010 2004-42 ce directive new high solids and waterborne per uso industrial e decorativo in according to di voc del 2010 direttica ce 2004-42 new high solids benasol and waterborne resins for industrial and decorative according to voc limits 2010 2004-42 ce directive benalac epoben alchidiche pure e modificate alchidiche perinchiostri esteri epoben epossidici benasol benalac benasol benalac pure and modified alkyds alkyds for perinchiostri epoxy esters alchidiche pure e modificate alchidiche printing inks esteri epoben epossidici alchidiche pure e modificate alchidiche perinchiostri esteri epossidici pure and modified alkyds alkyds for printing inks epoxy esters benester bencryl hartben pure and modified alkyds alkyds for printing inks epoxy esters addoti isocianati oligomeri e polimeri acrilici benester bencryl hartben poliesteri saturi e insaturi benester bencryl hartben e polisocianati fotopolimerizzabili acrilici addoti isocianati oligomeri e polimeri acrilici poliesteri saturi e insaturi saturated and unsaturated addoti isocianati oligomeri eacrylic olygominers poliesteri saturi e insaturi isocyanic adducts u.v curing polimeri e polisocianati fotopolimerizzabili e polisocianati fotopolimerizzabili polyesters saturated and unsaturated and polyisocyanates saturated and unsaturated and polymers isocyanic adducts u.v curing acrylic olygominers isocyanic adducts u.v curing acrylic olygominers polyesters polyesters and polyisocyanates and polymers isoben idroben and polyisocyanates and polymers poliesteri ossidrilati resine idrodiluibili isoben idroben hydroxylated polyesters water-dilutable resins n.benasedo s.p.a poliesteri ossidrilati resine idrodiluibili via hydroxylated polyesters asiago 332 tel 0039-2-96399211 r.a fax 0039-2-9656728 water-dilutable resins n.benasedo s.p.a 21042 caronno pertusella va info@benasedo.it via asiago 332 tel via anguissola s r.a -20146 milano sede legale 0039-2-96399211 2 fax 0039-2-9656728 21042 caronno pertusella va info@benasedo.it sede legale via anguissola s 2 20146 milano

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materie prime resine prima parte first part setaqua 6250 nuovo legante per rifiniture a base acquosa con proprietà applicative avanzate dr jaap akkerman rob adolphs and dr dirk mestach nuplex resins bv the netherlands dr martin bosma nuplex innovation center the netherlands adam berry nuplex industries limited new zealand jaap akkerman riassunto i tempi di ripresa limitati delle pitture di rifinitura pongono ancora tematiche critiche e non si allineano alle prestazioni delle pitture convenzionali a base solvente di conseguenza le ricerche intensive svolte dall azienda hanno determinato lo sviluppo di un nuovo legante setaqua 6250 che può essere utilizzato per pitture di rifinitura a basso voc 30 g/l dotate di buone proprietà applicative e in particolare di migliori tempi di ripresa in questo articolo si discute il ruolo giocato dai diversi componenti della pittura sui tempi di ripresa brillantezza durezza e durabilità sono state messe a punto anche formulazioni semibrillanti e opache a base di setaqua 6250 di cui si commentano i risultati introduzione nel 2010 è stata implementata la seconda parte della legislazione europea sulle emissioni voc per le pitture di rifinitura a base solvente la quantità di voc consentita è stata limitata a 300 grammi/litro e per le stesse a base acquosa a 130 gr/lt compresa l acqua inoltre alcuni stati membri dell ue come i paesi bassi hanno già bandito o lo faranno a breve l uso delle pitture a base solvente per applicazioni in ambiente interno di conseguenza si assisterà ad una transizione significativa dalle pitture di rifinitura a base solvente a quelle a base acquosa nei prossimi anni oltre alle pressioni esercitate dalla legislazione europea esiste la tendenza a produrre pitture a base acquosa con contenuto voc sempre più basso ad esempio la legislazione arbo limita i voc delle pitture di rifinitura a base acquosa a 100 gr/lt si fa menzione anche di pitture esenti da voc e di pitture a voc 50 [1 la transizione è in realtà una sfida per i produttori di resine e di pitture perché le proprietà applicative dei prodotti a base acquosa richiedono ulteriori migliorie in particolare i tempi di ripresa e di lavorabilità dei margini di queste ultime non sono stati ancora adeguati a livelli standard ciò è confermato dall analisi comparata con le pitture alchidiche ad alta brillantezza e alto solido oppure nei casi in cui vi sia un contenuto voc inferiore ai 130 gr/lt delle pitture a base acquosa per affrontare i problemi suddetti è stato avviato nel 2007 uno studio sistematico sugli aspetti reologici fondamentali che determinano i tempi di ripresa dei film di pittura lo studio correla i tempi di lavorabilità alla composizione e alla morfologia delle resine utilizzate nuplex resins bv ha adottato nuovi metodi per ottimizzare i tempi di ripresa [2 dai dati di ricerca ottenuti è scaturito il nuovo concept della resina ibrida qui presentata prendendo inoltre in considerazione l ottimizzazione dettagliata dei tempi di ripresa in relazione ad altre importanti proprietà questi aspetti hanno dimostrato tutta la loro criticità una formulazione ad alta tenacità per pitture ad alta brillantezza semibrillanti e opache è stata il grande banco di prova del lavoro presentato in questo articolo tempi di ripresa definizione nella letteratura dedicata sono state descritte diverse modalità per definire e determinare i tempi di ripresa delle pitture ad esempio si parla di tempi di ripresa per manutenzione oppure di riverniciatura [3 del tempo che trascorre dopo l applicazione quando il difetto o un segno ad esempio una croce non rifluisce dopo il raw materials resins setaqua 6250 a novel binder for waterborne trim paints with improved application properties dr jaap akkerman rob adolphs and dr dirk mestach nuplex resins bv the netherlands dr martin bosma nuplex innovation center the netherlands adam berry nuplex industries limited new zealand abstract the limited open time of waterborne trim paints is still a critical issue and is not up to the performance of conventional solvent borne paints as a consequence extensive r&d efforts have led to the development of a novel binder setaqua 6250 that can be used in very low voc 30 g/l waterborne trim paints with good application properties especially improved open time the influence of different paint ingredients on open time gloss hardness and durability are discussed semi gloss and matt formulations based of the setaqua 6250 are also developed and results are discussed introduction in 2010 the second phase of the european legislation on voc emissions was implemented for solvent borne trim paints the amount of voc permitted was limited to 300 grams/liter for waterborne trim paints the voc limit is 130 grams/liter including water furthermore a number of eu member states such as the netherlands have or will in near future ban the use of solventborne paints for interior application as a consequence there will be a significant switch from solventborne to waterborne trim paints in the coming years apart from the european legislation trends can be observed to even lower voc waterborne paints in the netherlands for example the arbo legislation is limiting the voc for waterborne trim paints to 100 g/l there is even mentioning of voc free paints and 50 voc paints [1 this change is quite a challenge both for resins manufacturers and for paint producers as the application properties of waterborne trim paints still need to be improved especially the open time and wet edge time of waterborne trim paints is not yet up to standards this is certainly the case when compared to high solids high gloss alkyd paints or when lower voc s are applied than 130 grams/liter in the case of a waterborne trim paint in order to be able to cope with above mentioned problems a systematic study on the fundamental rheo logical aspects that determine the open time of paint films has been started in 2007 this study links open time to the composition and morphology of the resins used we use new methods to optimize open time [2 as a result of the insights obtained a new hybrid resin concept is presented especially detailed optimization of open time in relation with the other important paint properties is discussed this proved to be critical a robust formulation for high gloss semigloss and matt paints was the challenge of the work presented open time definition in literature various ways to define and determine the open time of paints have been pitture e vernici european coatings · 5 2011 7

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materie prime resine ritocco [4 5 e di tempi standardizzati perché il margine del film receda [6 il fenomeno è stato riscontrato spesso quando si ritocca un difetto dello strato di pittura applicata ancora bagnata piccola riparazione o si ripristinano aree di grandi dimensioni a causa di un difetto di portata superiore o si ripristina una superficie verniciata precedentemente ad esempio uno spigolo di infissi di finestre oppure superfici complesse di porte in questo caso si deve ricompattare lo strato vecchio con quello nuovo senza tracce visibili altresì detto margine bagnato [1a o sovrapposizione nella ricerca compiuta al fine di mettere a punto le resine idonee ai tempi di ripresa sono stati contemplati tutti e tre i fenomeni se i segni del pennello derivanti dal tentativo di riparare un difetto del film si livellano il film di pittura è ancora in fase di ripresa quando i segni del pennello rimangono visibili tuttavia i tempi di ripresa della pittura applicata sono stati superati nella pratica tempi di ripresa inadeguati determinano problemi estetici del coating finale i tempi di ripresa possono quindi essere definiti come il lasso di tempo durante il quale è possibile eseguire delle correzioni piccole o grandi del film di pittura bagnata con la rimozione del difetto stesso e senza lasciare o quasi segni di pennellature tempi di ripresa misura pratica per determinare i tempi di ripresa è stato studiato e messo a punto un metodo pratico [4 ­ denominato cross open time cot un film di pittura bagnato è stato applicato su una scheda leneta tipo 125 form wh 28 x 44 cm con barra a spirale 100 µm e spessore finale dello strato bagnato di 100-125 µm 2,4b con l ausilio di un oggetto morbido come la gomma per cancellare sull estremità superiore di una matita dopo l applicazione sono state eseguite direttamente nel film bagnato fig 1 un certo numero di croci a forma di x larghezza minima di 2 mm il pennello ­ una tipologia ibrida formata da una miscela di setole naturali e sintetiche ­ è stato caricato di pittura fresca e leggermente strisciato lungo i margini del barattolo la prima misura viene eseguita dopo 36 minuti in base ai tempi di ripresa previsti pennellatura secondo movimenti perpendicolari in una direzione continua fino a raggiungere 10 pennellate a x fig 2 il pennello viene imbevuto ogni minuto strisciandolo leggermente lungo i margini del barattolo si è tentato di portare a termine l opera di ripristino con le 10 pennellate a x il film di pittura è stato considerato ancora lavorabile finché è stato possibile ritoccare i segni a forma di x senza lasciare segni visibili entro il minuto successivo d intervallo fig 3 i parametri importanti da prendere in considerazione ese guendo l esperimento sono la temperatura 23°c il flusso d aria l umidità relativa 50-60 lo spessore dello strato effettivo 100-125 µm bagnato il tipo di scheda e anche l usura e il tipo di pennello un aspetto essenziale ai fini della riuscita della correzione del difetto e di conseguenza del successo della misu ra cot è la viscosità ici se inferiore a 3 poise 10.000 s-1 determina la ripulitura/eliminazione rimozione della pittura quindi con evidenti tempi di ripresa elevati dalla scomparsa della croce di conseguenza queste misure sono sempre relative alla pittura campione nell ambito dell esperimento di quel giorno inoltre è possibile utilizzare altri sub fig.3 esempio di film di pittura dove dopo 9 minuti metà a sinistra la croce è scomparsa e dopo 10 minuti metà destra è ancora visibile parte in basso a destra nella parte superiore le pennellate a x sono in parte visibili di conseguenza cot equivale 9 minuti example of paint film where at 9 minutes left middle the cross is gone and at 10 minutes right middle still visible right lower part at the upper part the non brushed crosses can be seen in part as a consequence the cot is 9 minutes raw materials resins described such as time open for repair or re-brush [3 time after application when damage or marks like a cross do not reflow after repair [4 5 and normalized time to recede from film s edge [6 the phenomenon is most often observed when touching-up a defect in an applied paint layer that is still wet small repair or repairing larger areas due to a larger damage or returning to an earlier painted surface such as in corners of window frames or complex door surfaces in this case he has to remix the fresh and older layer without any trace this is also called wet edge [1a or lapping in our research to develop open time resins we include all three phenomenon s.if fig.1 schede leneta con segni a x leneta chart with crosses the brush marks that result from the attempt to repair a blemish in the film will level out the paint film is still open when the brush marks remain visible however the open time of the applied paint has been exceeded in practice bad open time leads to a bad appearance of the final coating open time can therefore be defined as the period during which small or big corrections can be made in the wet paint film with removal of the damage and leaving limited to no brush marks open time practical measurement we studied and improved a practical method [4 called cross open time cot to determine open time a wet paint film was applied onto a leneta chart type 125 form wh 28 x 44 cm with a spiral bar 100 µm with a final wet layer thickness of 100-125 µm [2,4b using a soft object such as the eraser on the top of a pencil a number of x-shaped crosses minimum width of 2 mm are applied directly after application into the wet film figure 1 the brush a hybrid type using a mixture of natural and synthetic hairs is freshly loaded with paint and slightly stripped along the edge of the can the first measurement is done after 3-6 minutes depending on the expected open time brushing in perpendicular moves in one direction is continued until the 10 cross-brushes are made see figure 2 fig.2 movimento effettivo del pennello 10 pennellate a x actual movement of the brush 10 crossbrushes every minute the brush is loaded again and slightly stripped along the edge of the can it is tried to repair the cross damage within in the 10 cross-brushes the paint film was still considered to be open when the cross-shaped mark could be repaired without leaving a visible trace within the next one minute interval figure 3 important parameters that have to be taken into consideration when performing the experiment are the temperature 23 °c air flow relative humidity 50-60 the actual layer thickness 100-125 µm wet the brand of chart and even the wear and type of brush vital for the success of a repair of a damage and thus the success of the cot measurement is the ici viscosity lower than 3 poise 10.000 s-1 leads to cleaning wipe-off or removal of paint and thus apparent high open times since the cross is gone as a consequence these measurements are always relative to the reference paint inside the experiment of that day additional to that other substrates can be used wood plastic bar or brush application of the full surface can be done vertical 8 pitture e vernici european coatings · 5 2011

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materie prime resine strati legno plastica eseguendo un applicazione ad asta o a pennello di tutta la superficie e anche l applicazione verticale per misurare la colatura si misura inoltre la perdita/acquisto di peso della pittura e lo scorrimento viene valutato ad occhio nudo.questo metodo cot è veloce e fornisce risultati riproducibili e quantitativi i nuovi sviluppi sono descritti nel paragrafo 5 astm sta mettendo a punto attualmente un metodo per i tempi di ripresa 4c basato su una tecnica simile di pennellate a x tempi di ripresa modello quantitativo fisico se si considerano i tempi di ripresa ad un livello più basilare essi si correlano in modo evidente alla capacità della pittura di livellare le irregolarità superficiali dopo l essiccazione della pittura per una certa durata più di 40 anni fa orchard et al [7 hanno elaborato un equazione per il calcolo del grado di livellamento della rugosità di una superficie a forma sinusoidale dato il presupposto che l ampiezza della rugosità è molto inferiore allo spessore dello strato e data l assenza di gradienti di viscosità e di tensione superficiale l equazione orchard fornisce un dato secondo cui il grado di livellamento dato un certo lasso di tempo è proporzionale alla fluidità della pittura fluidità della pittura uguale a -1 e allo spessore dello strato bagnato tab.1 campioni di riferimento analizzati dal punto di vista dei tempi di ripresa e salsa commercial benchmarks tested on open time and salsa tipicamente la fluidità della pittura in dispersione a base acquosa diminuisce molto rapidamente proporzionalmente ai tempi di essiccazione di conseguenza anche la capacità della pittura di livellare i difetti di pennellatura si riduce rapidamente in rapporto ai tempi di essiccazione intrinsecamente ciò significa che i tempi di ripresa sono molto brevi È stato messo a punto un metodo per studiare la colatura e il livellamento di un film di pittura appena applicata in tempo reale durante il processo di essiccazione [8 questa tecnica si basa sulle attrezzature salsa analizzatore colatura e livellamento della superficie [8 9 10 i principio teorico è descritto in fig 4 e stata applicata una pittura con superficie sinusoidale increspata ampiezza e lunghezza d onda non in scala su un substrato orientato a 60° durante il processo di essiccazione della pittura sono state determinate la posizione e la forma delle onde della superficie increspata l inserto mostra questi ri sultati per singola onda i risultati delle misure salsa e i calcoli conseguenti forniscono informazioni su sviluppo dell ampiezza nel tempo grado di livellamento sviluppo della trasformazione dell onda nel tempo grado di colatura in mm sviluppo della fluidità e scorrimento residuo del film per il calcolo dei tempi di ripresa come dimostrato da bosma [8 i tempi di ripresa misurati con il metodo della croce summenzionato tab 1 si correlano in sequenza con la modificazione dell onda fig 5 e con il totale residuo di scorrimento del film fig 6 concept della resina ibrida per poter formulare pitture di rifinitura dotate di buone proprietà applicative associate ad emulsioni secondarie e al consolidamento veloce delle proprietà delle dispersioni polimeriche sono state studiate le opportunità di ibridare entrambe le tipologie di resine È stato quindi messo a punto un processo bre vetto per preparare queste resine ibride questa resina ibrida deve formare il film mediante inversione di fase il cui punto deve essere controllabile al fine di fornire una fluidità sufficiente a riparare il difetto della pittura ciò è possibile adeguando attentamente il bilanciamento idrofilo/idrofobo del polimero la resina deve anche presentare una temperatura filmogena minima per osservare la conformità ai requisiti voc del 2010 deve essiccare velocemente una volta esauriti i tempi di ripresa e una volta che il film si è essiccato per consolidare le proprietà di resistenza raggiungere la durezza e la resistenza al blocking oltre a garantire la riverniciabilità è richiesto il processo di reticolazione il legante ibrido setaqua 6250 associa in sé proprietà soddisfacenti di entrambi componenti il legante ibrido setaqua 6250 è costituito da due differenti tipologie di frazioni polimeriche contiene una resina a guscio idrofila fase 1 e una resina nucleo idrofoba fase 2 la reticola raw materials resins application to measure sagging may be applied the weight loss/uptake of the paint is measured and flow is judged visually this cot method is quick and delivers reproducible and quantitative results new developments are reported in chapter 5 astm is currently developing an open time method [4c based on a similar cross method open time quantitative physical model looking at open time at a more fundamental level it is clearly related to the ability of the paint to level-out surface irregularities after the paint has dried for a certain time more than 40 years ago orchard et al [7 has derived an equation for the rate of leveling for a sinusoidally shaped surface roughness under the assumption that the amplitude of the roughness is much smaller than the layer thickness and in the absence of gradients in viscosity and surface tension the orchard equation predicts that the rate of leveling at a certain time is proportional to the fluidity of the paint at that time the fluidity of the paint being equal to -1 and the wet layer thickness typically the fluidity of a water-borne dispersion paint decreases very rapidly with drying time and consequently also the paint s ability to level-out brushing defects decreases rapidly with drying time this intrinsically means that open times will be very short a method was developed to study the sag and leveling of a freshly-applied wet paint film in real-time during drying [8 this method utilizes the salsa sag and leveling surface analyzer equipment [8 9 10 the basic principle is depicted in figure 4 a paint with a sinusoidal rippled surface amplitude and wavelength not on scale is applied on a substrate oriented here at 60° during drying of the paint the position and shape of the rippled surface waves are determined the insert shows these results for a single wave the result of a salsa measurement followed by calculations provides us with information on the amplitude development with time degree of leveling the wave shift development with time degree of sagging in mm the development of the fluidity and film flow left allowing us to calculate open time as was shown by bosma [8 the open time measured by the earlier mentioned cross method table 1 correlates in sequence with the wave shift fig 5 and total film flow left fig 6 hybrid resin concept in order to be able to formulate trim-paints that have the beneficial application properties associated with secondary emulsions and the fast build-up of properties fig.4 principi teorici di salsa principle of the salsa pitture e vernici european coatings · 5 2011 9

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materie prime resine fig.5 transizione della lunghezza d onda grado di colatura determinata dai test salsa in funzione dei tempi di essiccazione per cinque pitture a base acquosa in commercio h0 è lo spessore iniziale del film bagnato wave-shift degree of sagging determined in salsa tests as a function of drying time for five different commercial waterborne paints h0 is the initial wet layer thickness fig.6 sviluppo dello scorrimento residuo del film con tempi di essiccazione per gli stessi test come da fig 5 il valore critico di 2·10-12 m3/pa per lo scorrimento del film residuo denota il termine dei tempi di ripresa indicato dalla linea rossa tratteggiata development of film flow left with drying time for the same tests as shown in fig 5 the critical value of 2·10 -12 m 3/pa for the film flow left denoting the end of the open time is shown by the red dashed line zione opzionale o l essiccazione per ossidazione possono essere incorporati nella catena o nel nucleo o nel guscio l analisi microscopica a trasmissione elettronica è servita a studiare la morfologia della resina ibrida in fig 7 si osserva una morfologia che consta di particelle nucleo fase 2 rivestite con lobi polimerici multipli di dimensioni inferiori fase 1 [11 12 questi lobi polimerici danno una risposta di in versione di fase reversibile la regolazione del rapporto della fase polimeria 1 relativa alla fase polimerica 2 consente di realizzare una composizione della resina che forma il film mediante inversione di fase dove la fase polimerica 1 è la fase continua negli ultimi step dell essiccazione di conseguenza viene meno la curva ripida dell aumento della viscosità normalmente osservata nelle dispersioni polimeriche in fig 8 si osserva la fluidità della pittura in funzione del contenuto solido che si sviluppa nei tempi di essiccazione ­ per un certo numero di tipi di resine confrontato con la resina in dispersione il legante ibrido setaqua 6250 offre il vantaggio di una fluidità prolungata nel tempo o di un contenuto solido più elevato in relazione ad uguali viscosità e tempi di ripresa la regolazione dei valori di calcolo dati in punti in base a quelli misurati solido:linea risulta infine perfetta [8 lo sviluppo della morfologia durante l essiccazione della resina ibrida è responsabile dei migliori tempi di ripre sa delle pitture formulate a base della stessa una volta compiuta l inversione di fase della fase polimerica 1 avrà inizio la fase continua dell essiccazione del film la fase 2 della frazione polimerica sarà presente in questa matrice come particelle polimeriche discrete simili alle goccioline d acqua emulsionate nel liquido della fase 1 quando il film entra in contatto con la pittura fresca fig 9 la nuova resina ma anche l acqua della pittura potrebbero causare un arretramento dell inversione di fase raw materials resins the resin must also be fast drying once the open time is over and the film has dried cross-linking is required to build-up resistance properties achieve hardness and blocking resistance and to ensure recoatability the hybrid binder setaqua 6250 concept combines the good properties of both individual components the hybrid binder setaqua 6250 is composed of two different types of polymer fractions it contains a hydrophilic shell resin phase 1 and a hydrophobic core resin phase 2 optionally crosslinking or oxidative drying can be build into the backbone in either the core and/or the shell transmission electron microscopy was used to investigate the morphology of the hybrid resin figure 7 shows a morphology that consists of core-particles phase 2 that are covered with multiple smaller polymer lobes phase 1 [11 12 these polymer lobes have a reversible phase-inversion behavior adjusting the ratio of polymer phase 1 relative to polymer phase 2 will allow us to generate a resin composition that will filmform through phase inversion and where polymer phase 1 will be the continuous phase in the later stages of drying as a consequence the steep rise in viscosity normally observed in polymer dispersions will be suppressed figure 8 shows the paint fluidity as a function of the solids content developing in dry-time for a number of resin types when compared with dispersion resin the hybrid binder setaqua 6250 affords an extended period of fluidity or substantial higher solids content for the same ­ open time ­ viscosity fitting the calculated values data points with the measured ones solid line is perfect [8 the morphology development during drying of the hybrid resin is responsible for the improved open time of paints formulated with it once polymer phase 1 has phase-inverted it will form the continuous phase of the drying film polymer fraction phase 2 will be present in this matrix as discrete polymer particles next to small water droplets emulsified in the liquid phase 1 when the film is contacted with fresh paint figure 9 new resin but also water in the paint may cause backwards phase inversion or it will absorb the water in the liquid phase 1 either ways this will increase the local fluidity and thus enhance leveling typical parameters of the auto-oxidizing hybrid binder called setaqua 6250 are mentioned in table 2 results and evaluations the first part of the hybrid binder setaqua 6250 development is aimed to define key parameters in the paint properties and link them with variation of key raw materials used in the formulation of the white top coat wtc as published earlier [2c in our advancing experience with trim paints with open times it proved that this may lead to contradiction in behavior related to the key parameters in order to come to a robust trim paint formulation we focused on a small set of parameters fig.7 micrografia a trasmissione elettronica della morfologia della resina ibrida transmission electron micrograph showing the hybrid resin morphology of polymer dispersions we investigated the possibilities of hybridizing both resin types we developed a proprietary process to prepare these hybrid resins the hybrid resin must film-form through phase inversion and the phase inversion point should be controllable in order to introduce sufficient fluidity upon repairing of a paint defect this can be done by carefully tuning of the hydrophobic/hydrophilic balance of the polymer the resin should also have a low minimal film-formation temperature in order to meet the voc-requirements for 2010 10 pitture e vernici european coatings · 5 2011

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materie prime resine fig.8 periodo esteso della fluidità viscosità reciproca del legante ibrido setaqua 6250 i punti rappresentano i valori misurati le linee intere la fluidità adattata e calcolata mediante il modello proposto rif 8 extended period of fluidity reciprocal viscosity of the hybrid binder setaqua 6250 concept data points are the measured values solid lines the fitted fluidity as calculated by our model ref 8 fig.9 tempi di ripresa del sistema ibrido la fase rossa è la fase 1 idrofila la fase grigia è la fase 2 idrofoba open time for hybrid system red phase is phase 1 hydrophilic grey phase is phase 2 hydrophobic oppure assorbire l acqua nella fase liquida 1 in entrambi i casi ciò produrrà un incremento della fluidità locale apportando migliorie al livellamento i parametri tipici del legante ibrido autoossidante denominato setaqua 6250 sono riportati in tab 2 risultati e valutazioni la prima parte dello sviluppo del legante ibrido setaqua 6250 mira a de finire i parametri chiave delle proprietà della pittura legandoli alla variazione delle materie prime fondamentali utilizzate nella formulazione della finitura bianca wtc descritta sopra [2c negli esperimenti in progress con le pitture di rifinitura e correlati tempi di ripresa sono state rimarcate possibili contraddizioni nella risposta ai parametri chiave per arrivare a produrre una formulazione di pittura per rifinitura dotata di piena tenacità ci si è dunque concentrati su un a serie ristretta di pafig.10 diagramma a reticolo dei campioni di riferimento spider diagram of benchmarks raw materials resins of the wtc being open time gloss hard types a good and minimum modern wtc with up to standard open time as well ness and dry speed this paint has the following basic prop as a classical alkyd emulsion and acrylic erties pvc 21 voc incl.water 29 g/l emulsion wtc figure 10 shows the excl 50 g/l weight solids 50 volume same results in scores but now as a spisolids 38 ici 3-4 poise 10.000 sec-1 der diagram learning that several paopen time is measured by the cross rameters can still be improved such as method in minutes films for gloss and dry speed hardness and gloss more hardness development are measured at measurements were performed in some 20 and 50 relative humidity rh at 1 of the larger series in this case we trans7 14 and 21 days the films were applied ferred all results to the 1-5 scores and on glass at 80 µm wet layer thickness and calculated two important scores besides cured at 23 °c drying was measured by the open time tno drying with films applied on glass grand total an average of all scores cured at 23 °c at 50 rh table 3 summarizes our key parameters both in actual values and in 1-5 scores 1 being bad and 5 being good in our tables we use color schemes to show good and bad properties green is good red is unacceptable tab.2 specifiche setaqua 6250 as a start benchmarks specifications setaqua 6250 were studied we took 4 tab.3 profilo di ottimizzazione dei tempi di ripresa di una finitura biancaotwtc optimization profile for open time white top coat ot-wtc pitture e vernici european coatings · 5 2011 11

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